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实验室元素杂质分析:ICP-MS检测方法开发验证

发布日期:2025-01-11  点击次数:

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  元素杂质可能来自于原料、辅料或制剂中,比如合成催化剂的残留、药品生产制备过程中原辅料的引入,生产设备或容器密闭系统引入。某些元素杂质不仅对药品的稳定性产生不利影响,还可能因为潜在的毒性引发药物毒副作用。元素杂质的控制是药品整体控制策略的一部分★,用以确保药品质量★★。

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  在对J药样品处理后工程师进一步确认消解溶液的稳定性★,仪器参数的设置准确度和精密度的大致范围,为最终的完整方法验证做好准备。将处理过的样品溶液★,利用电感耦合等离子体质谱ICP-MS检测★★★,最终采用内标校准的外标法进行定量分析。据分析结果进行适当的修正和确认★★。

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  在 ICH Q3D 中结合元素杂质的来源及影响,将需要检测的 24 种元素分为4类,并且结合不同的给药途径规定了每种元素的 PDE 值★★★,当元素杂质的水平超过控制阈值时,则需要采取额外的手段来确保元素杂质水平不超过 PDE 值。实验室以某种成品药片剂为例,利用实验室ICP-MS检测了某J药中的10余种元素。

  优化方法提高分析精度★、灵敏度和特异性,确保方法的可靠性和准确性★。确保样品符合规范要求★★,收集和分析样品数据。确保数据的可靠性和精度,最后进行完整方法验证★★。经验证★★★,该方法专属性强、灵敏度高、准确度高、溶液稳定性强,系统适用性满足要求★,方法准确可靠,验证方法适用于J药中的元素杂质的测定★★★。

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  根据要求资料确定元素杂质种类及API剂型分类(口服、注射★、皮肤)评估,根据各元素性质和限度进行方法开发(主要进行样品前处理的方法开发)和验证★★,提供快速高灵敏度的结果,确保数据结果的可靠性★。代表批次检测并确定控制策略★★,已成功开发出65种元素的分析方法。可根据客户的需求以及不同检测目的,满足境内外多体系药物注册申报研究要求并支持审计,如您有相关杂质需求,欢迎致电留言★。

  实验过程确定需要验证的元素杂质,对样品进行前处理,绝大多数的验证数据偏差和后续方法开发的挑战★★,都来自前样品处理的环节★★。样品处理的方法常用的有:直接溶解★、湿法消解(石墨消解)★★★、微波消解和灰化酸消解法★★★。为满足仪器进样要求,降低样品基质干扰★★★,不同样品需选择适合的处理方法。

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